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不点蓝字，我们哪来故事？
作者丨周波；马骁；陈华三；杨磊
来源丨电镀与涂饰（ID：ddyts）
原标题丨氮化铝陶瓷基板化学镀镍工艺优化
摘要
Abstract
氮化铝陶瓷基板在化学镀镍生产过程中出现了局部区域起泡、腔体部位发黑的现象。通过故障复现试验，发现原因有二：(1)化学镀前基材钨层连续性较差，导致镀层与基材咬合力不足而起泡；(2)在烘干过程中，腔体内部积水，氮化铝与热的水蒸气长时间接触而发生水解反应，导致腔体表面变黑。通过对镀前来料的筛选，并在烘干时切水和腔体朝上放置，该问题得到了解决。
1问题描述与分析
1.1局部区域起泡特征分析
镀层起泡是指镀层在经受特定温度冲击时，由于镀层和基体之间结合力不好，镀层热膨胀后受应力向上凸起而形成圆形鼓包，鼓包用尖锐刀片或针头可以挑破或者按压后向下瘪。
氮化铝腔体陶瓷基板正面(见图1)和背面(见图2)均发生起泡，但起泡部位均在环框的4个拐角或四周边处，规律性较强。化学镀过程不同于电镀过程，没有电场分布引起的尖端效应，因此各受镀区域镀层一般均匀一致。如果出现镀液异常或者镀覆过程中操作不当，会出现各处均匀分布的起泡或者起皮。因此，初步认定是镀前来料异常。
图1正面局部区域起泡照片
图2背面局部区域起泡照片
1.2腔体部位发黑特征分析
在产品生产过程中，部分批次产品烘干后出现腔体周围陶瓷表面发黑变色现象(见图3)。通过观察发现，非腔体面(背面)陶瓷表面未出现变色(见图4)，发黑印记沿着腔体的边缘向外扩散并逐渐减弱，在陶瓷表面较为明显，而金属化层未出现变色。
图3陶瓷基板腔体周围发黑的照片
图4非腔体面颜色正常的照片
2结果与讨论2.1来料状态分档化学镀的对比
对来料分档后进行化学镀，化学镀镍工艺流程如下：
除油→蚀刻→活化→钯活化→一次化学镀镍→退火(°C)→二次化学镀镍。
二次镀镍后镀层结合力均在°C、氮氢混合气氛下考核15min，检验外观是否起泡。
结果发现：有亮斑组起泡比例%，起泡位置均发生在4个拐角处，与来料亮斑存在对应关系，而无亮斑的均未发生起泡。
分别对亮斑区域和正常区域进行了SEM和EDS分析。通过对比可见，中心正常区域钨层结构较为致密，钨金属化层(见图5)在氮化铝陶瓷(见图6)上均匀分布，形成连续的织网结构，钨层上方无大的二次相浮块。这说明二次相未发生聚集，而是在钨层下方的氮化铝颗粒晶界间呈孤岛状分布，不会对表面的钨层与镀镍层之间的结合力造成影响。
然而，四周边发白区域的钨层结构较为疏松，未能形成互相交错的连续性膜层，且有大量块状二次相聚集于钨层上方(见图7)，二次相是陶瓷烧结助剂，主要成分为YAlO3(YAP)、Y4Al2O9(YAM)，均为非金属玻璃态物质。当它们分布集中且在钨金属化层表面时，镀镍层无法与其形成金属键，咬合力不强，因此发生起泡。
图5中心正常区域钨层的扫描电镜照片及能谱图
图6中心正常区域氮化铝陶瓷基体的扫描电镜照片及能谱图
图7四周边发白区域二次相的扫描电镜照片及能谱图
2.2有亮斑的环框区域电镀镍与化学镀镍的对比
仅对有亮斑的产品中环框区域进行电镀镍，电镀镍工艺流程如下：
除油→蚀刻→活化→一次电镀镍→退火(°C)→二次电镀镍。
二次镀镍后镀层结合力均在°C、氮氢混合气氛下考核15min，检验外观是否起泡。结果(如图8所示)发现，起泡部位仍为环框拐角部位，与化学镀镍后的现象相同，说明根本原因还是基材问题。
图8环框区域电镀镍后拐角起泡的照片
2.3不同烘干方式的对比
烘干试验方案如下：
试验1：冷水冲洗→腔体面倒扣放置→烘干。
试验2：冷水冲洗→腔体面朝上放置→烘干。
试验3：冷水冲洗→切水→腔体面倒扣放置→烘干。
试验4：热水冲洗→腔体面倒扣放置→烘干。
试验5：热水冲洗→切水→腔体面朝上放置→烘干。
*烘干温度均为(±10)°C。
试验1-5结果如图9-13。
由于试验5的方案叠加了热水冲洗、切水、腔体面朝上放置这几种优化措施，因此效果最优。最终选择了试验5的烘干方案作为固化工艺，后续生产中未再出现发黑变色现象。
图9试验1腔体发黑照片
图10试验2背面发黑照片
图11试验3腔体不发黑照片
图12试验4腔体轻微发黑照片
图13试验5不发黑的正面(a)和背面(b)照片
3结语通过制定来料检验图谱，在镀前对来料进行筛选，可以有效避免起泡问题。
通过出槽后热水冲洗和切水，并在烘干时令腔体朝上放置，有效避免了发黑变色问题。
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