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热工艺对激光选区熔化HastelloyX合金组织及拉伸性能的影响
HastelloyX简介：牌号：HastelloyX
相近牌号：
技术标准：
化学成分(wt%)：
物理性能：
在常温下合金的机械性能的最小值：
HastelloyX金相组织结构
该合金在固溶状态的组织为奥氏体基体，还有少量的TiN和M6C型碳化物。
HastelloyX工艺性能与要求
1、该合金具有良好的冷、热加工性能，锻造加热温度℃。
2、该合金的晶粒度平均尺寸与锻件的变形程度、终锻温度密切相关。
、合金具有满意的焊接性能，可用氩弧焊、缝焊、点焊等方法进行焊接。
4、合金可以直接加入已升温至顶点工作温度的炉中。在保温需的时间后立即出炉，加工至指定规格。如
果金属温度降至低点加工温度以下时需要再次加热。
5、合金的表面氧化物和焊缝周围的焊渣的附着性比不锈钢更强，推荐使用细晶砂带或细晶砂轮进行打磨。
产品用途：
HastelloyX高温时在各种气氛中具有耐腐蚀性，并且具有优秀的高温强度，HastelloyX在各种高温环境中得到了广泛的应用。典型应用领域：燃气涡轮发动机燃烧室部件、工业锅炉、化工工业。
ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金是一种固溶强化型镍基高温合金，主要的固溶强化元素为Ｍｏ，Ｗ和Ｃｒ，具有良好的耐蚀性能和抗氧化性能。该合金高温性能良好，可以在９００℃以下长期使用，主要被用于制造航空发动机的叶片、燃烧室部件和其他高温部件。
目前，已有较多关于Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ系列合金的研究［１－３］，但是大多数成形方法为传统轧制和铸造。本研究采用激光选区熔化技术（ｓｅｌｅｃｔｉｖｅｌａｓｅｒｍｅｌｔｉｎｇ，ＳＬＭ）成形ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金。
ＳＬＭ技术是最具发展潜力的增材制造技术之一，利用高能激光束依据零件三维模型的切片数据逐层熔化粉末材料，从而堆积成任意形状的高致密三维零件［４－６］。尤其对于一些具有复杂几何结构的小尺寸零件的成形，ＳＬＭ技术相比传统铸造和锻造可节省大量的时间和经济成本［７］，其应用范围已拓展到航空航天、生物医学及中小型模具等领域。然而，由于ＳＬＭ过程中的粉体材料发生快速熔化凝固复杂相变过程，其温度、温度梯度和体积等变化较大，致使该过程的内应力积聚，在ＳＬＭ制件中存在较高的残余应力，最终导致产生裂纹。
此外，圆形粉末颗粒铺展后，颗粒之间存在缝隙，粉末颗粒在激光作用下形成熔池，其凝固速率较快，如液相不能充分铺展，则易形成微孔，这些缺陷对ＳＬＭ制件的最终使用性能有不利影响。热等静压（ｈｏｔｉｓｏｓｔａｔｉｃｐｒｅｓｓｉｎｇ，ＨＩＰ）技术可有效地消除零件内部裂纹、孔洞等缺陷，提高组织致密性，已在国内外得到广泛应用［８－１１］，此外，由于ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金是一种固溶强化型合金，因此，热等静压后再进行固溶处理这种热工艺对其组织及其拉伸性能影响的研究也十分有意义。
目前国内外关于ＳＬＭ成形ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金组织和性能的研究也取得一定成果。Ｗａｎｇ等研究了激光功率、扫描速率、扫描间距对ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金显微组织、拉伸性能、尺寸精度、表面质量等的影响，通过优化成形工艺参数，获得质量最优的零件［１２］。
Ｔｏｍｕｓ等研究了热处理及热等静压工艺对ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金ＳＬＭ试样显微组织和室温拉伸性能的影响，热处理和热等静压工艺可消除枝晶结构和熔池边界，减少力学各向异性，提高制件塑性［１３］。
对比分析了沉积态、热处理态及热处理＋热等静压态的ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金ＳＬＭ试样显微组织，并研究了热处理＋热等静压工艺下不同成形方向的室／高温拉伸性能，初步建立晶粒形态及析出物与拉伸性能的关联［１４］。Ｘｕ等研究了ＳＬＭ成形Ｋ５３６合金试样的高温疲劳及拉伸性能，结果表明试样成形方向对拉伸性能影响较大，但是对疲劳性能影响不明显［１５］。
以上研究表明，目前还缺少热等静压＋固溶处理工艺对ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金ＳＬＭ制件组织及拉伸性能的详细研究。因此，本研究对ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金ＳＬＭ成形件进行了两种不同的热工艺处理：ＨＩＰ处理和ＨＩＰ之后再固溶处理，研究这两种热工艺对ＳＬＭ成形ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金件组织及拉伸性能的影响，以期为优化ＳＬＭ成形ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金热工艺提供参考。
１实验材料与方法
１．１实验材料
实验所用原材料为ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金粉末，其化学成分见表１。粉末粒度范围为１５～４５μｍ，粉末颗粒形貌近球形，其ＳＥＭ形貌如图１所示。在实验进行之前，对ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金进行真空烘干处理，以除去粉末中所吸附的水分，同时用酒精将成形基板清洗干净。
１．２试样成形方法
采用ＥＯＳＭ２８０ＳＬＭ成形设备打印ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ试样，成形室保护气氛为氩气，成形工艺参数如表２所示，试样摆放方式为长度方向垂直于成形基板。ＳＬＭ成形结束后采用线切割方法将试样从基板上分离，然后按照热等静压（１１７５℃，１５０ＭＰａ，１ｈ，炉冷）、热等静压（１１７５℃，１５０ＭＰａ，１ｈ，炉冷）＋固溶处理（１１７５℃，０．５ｈ，空冷）两种不同热工艺分别处理试样，测试ＳＬＭ
成形沉积态、热等静压态及热等静压态＋固溶态试样
的组织及拉伸性能。
１．３组织分析及性能测试
用于金相分析的试样经过打磨、抛光后，用成分为
３０ｍＬＨＣＬ＋２０ｍＬ乙酸＋２０ｍＬＨＮＯ３的腐蚀液进
行化学腐蚀，采用ＤＭＩ５０００Ｍ型光学显微镜（ＯＭ）、
ＱＵＡＮＴＡ４００ＦＥＧ型二次电子扫描电镜（ＳＥＭ）观察
ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金显微组织。
参照ＡＳＴＭＥ２１—０９和ＡＳＴＭＥ８／Ｅ８Ｍ—１５ａ
中的方法，使用ＩＮＳＴＲＯＮ５９８２型万能试验机分别对
试样进行室温和高温（８１５℃）拉伸性能测试，每种状态
下试样各取３支进行实验，实验结果取平均值。最后
采用扫描电镜观察拉伸断口，以分析拉伸断裂机制。
２结果与分析
２．１ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金ＳＬＭ试样显微组织演变图２为不同状态下的ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金ＳＬＭ制件显微组织。从图２（ａ－１）原始沉积态试样形貌中可观察到呈鱼鳞状相互搭接的熔池形貌，熔池深度约为５０μｍ，贯穿约２．５层铺粉厚度，层与层之间冶金结合良好，但是存在沿Ｚ轴方向生长的裂纹。此外，还可看到沿Ｚ轴生长的柱状晶，且晶粒内部为细小的胞晶组织，这分别与晶粒易沿着温度梯度较大的热流方向生长和ＳＬＭ过程熔化凝固速率极快有关［１６－１７］。沉积态组织中无第二相析出（见图２（ａ－２）），这主要是由于ＳＬＭ成形过程中极快的冷却速率导致发生“溶质捕获”，第二相无充分时间析出，终得到过饱和的γ固溶体［１４］。当试样进行热等静压处理后（随炉冷却），熔池形貌消失，组织演变为等轴晶，晶界及晶内溶质元素扩散并聚合，形成较多的析出物（见图２（ｂ－１），（ｂ－２）），这些析出物主要为Ｍ６Ｃ，Ｍ２３Ｃ６，σ和μ［１８－２１］。此外，经过热等静压后ＳＬＭ试样的裂纹消失，这是由于在热等静压高温高压的作用下，裂纹缺陷逐渐收缩，直至其表面相互接触，材料进一步扩散后使缺陷愈合。当试样进行热等静压＋固溶处理后，晶粒尺寸及形貌与热等静压态相比近乎无差异，晶内析出物大部分溶解到基体组织中，其数量明显减少（见图２（ｃ－１），（ｃ－２））。
２．２试样室温拉伸性能
表３为ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金ＳＬＭ试样在不同状态
下的室温拉伸性能，并与ＨＢ５４９７—１９９２锻件标准进
行了对比。可以发现，３种状态下的室温拉伸性能均
超过了锻件标准要求。室温条件下沉积态试样抗拉强
度和屈服强度最高（σｂ＝７７０ＭＰａ，σ０．２＝５６５ＭＰａ），但
是伸长率较低（δ５＝３４％），断面收缩率高（ψ＝５９％）。
经过热等静压后，试样的抗拉强度降低了约７．８％，屈
服强度降低了约４８％，伸长率提升了约３５％，断面收
缩降低了２３％。经过热等静压＋固溶处理后，抗拉强
度降低了约７．１％，屈服强度降低了约５０．５％，伸长率
提升了约５０％，断面收缩率近乎无差异。综上，室温条件下沉积态试样强度最高，塑性差；热等静压态和热等静压＋固溶态强度相当，但是塑性优异，且热等静压＋固溶态塑性略优于热等静压态。
图３为不同状态下ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金ＳＬＭ试样室温拉伸断口ＳＥＭ形貌。沉积态宏观断口为典型的杯锥状，颈缩比较明显，与表３中沉积态断面收缩率较大相一致。此外，断口表面有大量的孔洞（图３（ａ－１））。微观断口显示，属于韧性断裂，断面上具有韧窝，且个别韧窝壁上有明显的蛇形滑移特征（图３（ａ－２））。热等静压态宏观断口无颈缩，断口相对较平坦（图３（ｂ－１））。
微观断口显示，整个断面属于韧性断裂，断面上具有明显的韧窝和撕裂特征，且韧窝比沉积态的更密集（图３（ｂ－２）），表现出更好的塑性。热等静压＋固溶态宏观断口为杯锥状断口，由纤维区和剪切唇区组成。纤维区所占面积较大，剪切区较小，且纤维区有较多的二次裂纹（图３（ｃ－１））。微观纤维区断口为大小不同的等轴韧窝，韧窝比沉积态断面的大而深，该状态下材料断口也为韧性断裂，表现出很好的塑性（图３（ｃ－２））。从不同工艺条件下室温强度的变化趋势看，沉积态强度最高，热等静压和热等静压＋固溶态强度相当，从不同工艺条件下室温塑性的变化趋势看，３种工艺条件下室温拉伸断口均为塑性断裂，但是沉积态塑性较差，热等静压态和热等静压＋固溶态塑性优异，且热等静压＋固溶态塑性略优于热等静压态的。这种变化趋势主要与ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金的固溶强化机制及晶粒内部的微观结构有关。由于ＳＬＭ成形的快速熔化凝固特点，沉积态柱状晶粒内出现较多细长的胞晶组织，且第二相无充分时间析出，沉积态为过饱和的γ固溶体，这导致其高强度低塑性的特点。而经过热等静压和固溶处理后胞晶组织消失，晶粒长大，这导致这两种状态下的强度低于沉积态。热等静压后晶界及晶内形成较多的第二相，再经过短时间固溶处理后，晶内析出物减少，这利于改善塑性，因此热等静压＋固溶态塑性略优于热等静压态的。
３．３试样高温拉伸性能表４为ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金ＳＬＭ试样在不同状态下的高温拉伸性能，并与ＨＢ５４９７—１９９２锻件标准进行了对比，本研究中的ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金试样高温拉伸性能均超过了锻件标准要求。８１５℃测试条件下，ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金ＳＬＭ沉积态试样抗拉强度和屈服强度最高（σｂ＝４２２ＭＰａ，σ０．２＝３２２ＭＰａ），但是伸长率最低（δ５＝２６．８％），断面收缩率也略低（ψ＝３６．５％）。沉积态试样经过热等静压处理后，试样的抗拉强度降低了约３２％，屈服强度降低了约４８％，伸长率显著提升了近乎５９％，断面收缩率提升了７％左右。经热等静压＋固溶处理后，与沉积态相比抗拉强度降低了约６％，屈服强度降低了约４４％，伸长率提升了约５９％，断面收缩率提升了约２６％。３种工艺条件的高温拉伸性能趋势如下，沉积态具有高强度，但是塑性最差；热等静压态高温拉伸强度最低，塑性优异，和热等静压＋固溶态的塑性差异不大；热等静压＋固溶态的高温拉伸强度中等，塑性优异，该状态下的高温拉伸综合性能最优。
图４为不同状态下ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金ＳＬＭ试样高温拉伸断口ＳＥＭ形貌。沉积态宏观断口表面可以看到沿激光扫描熔化道断裂的痕迹、明显的微孔和裂纹（图４（ａ－１））。微观断口表面可看到明显的撕裂台阶特征，无韧窝（图４（ａ－２）），对应表４材料的塑性指标较差。热等静压处理后宏观断口无明显颈缩（图４（ｂ－１）），微观断口特征为浅韧窝和二次裂纹，该状态下材料断口为韧性断裂（图４（ｂ－２））。热等静压＋固溶处理后宏观断口也无颈缩现象，表面凸凹不平，呈颗粒状（图４（ｃ－１））；微观断口显示，断面较崎岖，且布满韧窝，也有明显的二次裂纹特征，断口为韧性断裂（图４（ｃ－２））。
３种工艺状态下高温强度的变化趋势主要还是与ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金固溶强化机制有关，溶质元素溶解到基体越多，其强度就越高。因此无析出相的过饱和沉积态强度最高，较少析出相的热等静压＋固溶态强度次之，有较多析出相的热等静压态强度最低。从塑性的测试结果看，沉积态的高温拉伸试样塑性最差，结合图４（ａ－１）分析这种现象的出现极大可能与高温下熔化道之间冶金结合力的弱化密切相关［１３］。
３结论
（１）ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金ＳＬＭ沉积态组织中可观察到清晰的熔池形貌和沿Ｚ轴方向生长的裂纹。此外，还存在沿Ｚ轴生长的柱状晶，晶粒内部为细小的胞晶组织，组织中无析出物。沉积态拉伸性能表现出高强度低塑性特点，高温拉伸断口沿激光扫描熔化道断裂。
（２）经热等静压后，熔池形貌消失，裂纹愈合，组织演变为等轴晶，晶界及晶内存在较多的析出物。与沉积态相比试样拉伸强度降低，塑性提升，尤其是高温屈服强度降低约４８％，高温伸长率提升约５９％。这种变化趋势主要与ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金的固溶强化机制及晶粒内部的微观结构有关。
（３）经热等静压＋固溶处理后，晶粒尺寸及形貌与热等静压态相比近乎无差异，但晶内析出物明显减少，与前两种状态相比，该状态下的综合拉伸强度中等，塑性优异，综合拉伸性能最优。
（４）３种状态下的ＨａｓｔｅｌｌｏｙＸ合金室温及高温拉伸性能均达到ＨＢ５４９７—１９９２锻件标准。
