1范围
手持式能量色散X射线荧光光谱仪测定锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的方法，各元素测定范围见表。
羨1元素及测定范围
2规范性引用文件
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GB/T.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分:总则与定义
GB/T.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法
3原理
样品受到高能量X射线照射激发，样品中各元素发出特征X-射线荧光光谱。通过测量所产生的特征X射线强度,根据校准曲线计算试样中镒、镣、铭、钥、铜和钛的初步含量。最后通过测试相近的有证标准物质/标准样品，使用有证标准样品/标准物质中元素的认证值与测量值之间的偏差对测量结果进行修正。
4试剂与材料
一套有证标准物质/标准样品。用于日常分析绘制校准曲线时,所选系列有证标准物质/标准样品中各被测元素含量应覆盖分析范围且有梯度;用于校正仪器漂移时，所选标准样品/标准物质不一定有证书，但应有良好的均匀性。
5仪器手持式能量色散X射线荧光光谱分析仪。X射线光管功率22W,分辨率＜eV。6取样和制样被测样品的有效待测区域直径应大于仪器所选测量区域直径，推荐待测区域直径不小于10mm。有证标准物质/标准样晶、分析样品应在同一条件下研磨及表面清洁处理，应保证样品表面平整、洁净，无锈层及涂覆层，样品厚度应不小于0.5mm,且无物理缺陷。对于需要进行表面处理的样品，可使用0.25mm以下光谱磨样机进行表面处理。7仪器准备瞥示一仪器有高压部分，其初级激发X射线也会产生相当大的辐射剂量，对使用者有可能造成损伤，因此，使用X射线仪器应符合国家有关法规的规定。应按照仪器厂家的安全说明书进行操作，使用过程中严禁将设备对准人体进行照射。7.1环境条件应满足GB/T的仪器基本要求。避免在强磁场环境下使用。
7.2仪器使用前应预先通电，开机预热后，经过初始化能量通道校正，确认仪器各部分状态正常。预热时间应不少于5min。8分析步骤8.1校准曲线的确认
8.1.1测量样品前,用中间含量的有证标准物质/标准样品检验仪器内置校准曲线的有效性。如测量结果处于其标准值的扩展不确定度范围内，则执行测量程序。否则，应按8.1.2步骤，重新建立校准曲线。如仪器未设内置校准曲线,应先按8.1.2步骤，建立校准曲线。
8.1.2在选定的工作条件下，激发一系列不锈钢有证标准物质/标准样品，每个样品至少测定3次，每次测量时间不少于30s,以每个待测元素强度的平均值对该元素的含量值绘制校准曲线。如有必要，应进行基体校正和干扰元素校正。8.2测量
在相同的工作条件下进行样品分析。每个样品至少选择3个不同的点进行测量，每个点的测量时间不少于30s,取平均值。必要时，可选择组成成分相近的标准样品/标准物质对待测样品的测量结果进行修正。根据经验，所选有证标准物质/标准样品与待测样品含量的接近程度可参考以下要求：
a）主量元素（21%）：有证标准物质/标准样品与待测样品的含量相差不应超过±10%。b）微量元素1%）：有证标准物质/标准样品与待测样品的含量相差不应超过士50%。按仪器说明书的要求，对仪器定期进行校核，以校正仪器日常的漂移。9结果计算根据样品中被测元素的荧光强度，通过校准曲线计算出被测元素的含量。被测元素的分析结果，应在校准曲线所覆盖的含量范围内。测定结果以质量分数(%)的形式报告，一般情况下，计算结果中分析含量大于或等于1%时，保留小数点后2位数字;低于1%时保留小数点后3位数字
