Incoloy是一种铁镍铬基高温合金，由于其具有高蠕变断裂强度，良好的可焊性，耐应力腐蚀开裂性能，被广泛应用在石油加工中的热交换器、常规电站和核电工业中的传热管、热交换器、蒸汽发生器和过热器件等。晶界工程（grainboundaryengineering）是近三十年来发展起来的一项技术。Randle在晶界工程研究的基础上，进一步提出了晶界特征分布优化的概念。在晶界工程研究中，广泛使用的是重位点阵模型。重位点阵，即CSL（coincidencesitelattice）点阵。低重位点阵晶界被定义为低层错能晶界，而剩余的其它高层错能晶界被称为随机晶界，低ΣCSL晶界必须符合Σ≤29。
低ΣCSL晶界比例的多少是衡量材料晶界特征分布的重要指标。一般材料的低ΣCSL晶界比例提高后，就意味着材料的晶界特征分布得到了优化。Krupp等人对镍基IN合金的晶界工程研究表明，多道次冷轧20%后在℃退火1h，会使合金的低ΣCSL晶界比例从20.9%增加到41.0%，低ΣCSL晶界比例提高后，IN合金的晶间脆性断裂敏感性会显著降低。采用晶界工程对奥氏体不锈钢进行研究，冷变形3%和5%，然后退火，均能使低ΣCSL晶界比例达到80%以上。由于低ΣCSL晶界比例的提高，奥氏体不锈钢的耐晶间腐蚀能力提高且腐蚀速率显著降低。
许多材料经晶界工程处理后，耐应力开裂和晶间腐蚀，以及延展性都会得到显著改善。因此，本文试图通过采用合适的形变和退火工艺，以提高Incoloy合金中的低ΣCSL晶界比例，优化其分布，改善材料与晶界有关的多种性能。
1实验材料和方法
实验材料为商业用核电蒸汽发生器传热管所用的Incoloy合金，其成分见表1。用线切割机割出厚度为1.5mm的板，用酒精清洗去掉油污。将样品在℃固溶处理15min，水淬；然后单道次分别冷轧3%、5%和8%后，在℃退火3～15min，水冷。选用80%冰醋酸+20%高氯酸作为电解液，在30V电压下进行电解抛光。将抛光好的样品在配有EBSD的S-扫描电子显微镜和Apollo热场发射扫描电子显微镜上进行EBSD分析测试，选择Iron-γ的菊池花样作比对，步长设定为4μm，扫描近个点，标定率均保证在93%以上。经按照Palumbo-Aust标准统计的OIM系统处理得到一系列晶体学信息。
2实验结果与讨论
2.1退火时间对Incoloy合金晶界特征分布的影响
图1所示为Incoloy合金在℃固溶15min的OIM图，可以看出，Incoloy合金在固溶状态时的总的低ΣCSL晶界比例为55%左右，Σ1和Σ3晶界比例分别约为25%，还有一些其它低ΣCSL晶界（非Σ1且非Σ3n的低ΣCSL晶界）。Σ1是一般意义上的小角度晶界，而Σ3n（1≤n≤3）是在退火过程中产生的退火孪晶，它减小碳化物的析出倾向，因而可以提高材料的耐蚀性。
Incoloy合金在℃固溶处理15min，冷轧5%后在℃退火不同时间的OIM图见图2。可见，随着退火时间的延长，Σ1晶界比例随Σ3晶界比例上升而下降。当Σ3晶界比例达到50%以上后，Σ9和Σ27晶界比例之和随Σ3晶界比例增加而明显上升。在Σ3晶界比例达到56%左右时，Σ9和Σ27晶界比例之和达到最高，在8%～9%左右。由此可见，低ΣCSL晶界比例的提高是基于退火孪晶（Σ3）的形成，在低ΣCSL晶界中Σ3n晶界占绝大多数比例。图3所示为根据图2画出的Incoloy合金在℃固溶处理15min，冷轧5%后℃退火不同时间的Σ3n晶界比例变化曲线。由图3可见，当退火时间为15min时，组织中具有较高的低ΣCSL晶界比例。
由于Incoloy合金的层错能低，所以在再结晶过程中，一般大角晶界在迁移吸收位错时很容易发生堆垛层错，产生退火孪晶。这些一般大角晶界在不断迁移时，会在｛｝面上发生堆垛层错，在不同方向上产生退火孪晶。这些孪晶会随着一般大角晶界的迁移而长大并会不断重复产生，这些不断长大或新形成的孪晶相遇后，由于在不同｛｝面的孪晶之间有特定晶体几何学关系，会形成Σ3n晶界。这就是Σ3+Σ3→Σ9，Σ3+Σ9→Σ27的多重孪晶，形成孪晶链的过程。
2.2冷轧变形量对Incoloy合金晶界特征分布的影响
图4是Incoloy合金在℃固溶处理15min，冷轧不同变形量后在℃退火15min的晶界特征分布图。可以看出冷轧3%后，Σ1晶界较多，其比例为25.22%，而Σ3晶界比例为31.46%。其它Σ3n晶界比例也并不大，Σ9晶界比例为0.24%，Σ27a+Σ27b晶界比例为0.%。冷轧8%后，Σ1晶界仍然较多，其比例为43.1%，而Σ3晶界比例为20.13%。其它Σ3n晶界比例也不高，Σ9晶界比例为1.17%，Σ27a+Σ27b晶界比例为0.16%。
Incoloy合金在℃固溶处理15min，经过不同变形量轧制后在℃退火15min的Σ3n晶界比例变化见图5。可见随着变形量的增加，总的低ΣCSL晶界、Σ3晶界、Σ9晶界和Σ27晶界均呈现先增加后降低的趋势。而Σ1晶界相反，出现先降低后增加的趋势。
Σ3n晶界比例的变化主要发生在材料形变后退火时应变储能释放的过程中，而不是晶粒长大的过程中；在这一过程中，应变储能的大小对形成Σ3n晶界比例的高低有至关重要的影响。材料在形变后的退火过程中，形变储能不断释放，通常包括回复及再结晶过程；再结晶过程包括再结晶晶核的形成与长大，并彼此相遇将形变或回复组织消耗殆尽的过程。晶界向形变基体迁移的驱动力是两侧的位错密度差。它的迁移是“扫除”形变基体的过程。如果形变量足够小，小于临界变形量则不产生再结晶晶核。当冷轧变形量为3%时，形变储能小，形核密度低，不利于Σ3晶界生成。当冷轧变形量为8%时，由于变形量较大，位错密度高，退火时间不充分，晶核来不及长大，同样不利于Σ3晶界生成，导致总的低ΣCSL晶界比例降低。因此样品经冷轧5%后在℃退火15min时具有较高的低ΣCSL晶界比例。
3结论
（1）随着退火时间的延长，总的低ΣCSL晶界比例逐渐增长到70%，Σ1晶界比例随Σ3晶界比例上升而下降。随着变形量的增加，总的低ΣCSL晶界、Σ3晶界、Σ9晶界和Σ27晶界比例均呈现先增加后降低的趋势，而Σ1晶界相反，出现先降低后增加的趋势。
（2）优化后的Incoloy合金晶界工程工艺为：℃固溶处理15min，水淬；冷轧5%（厚度方向）后在℃退火15min，水冷。
